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喜迎國(guó)慶《全員讀書(shū),相伴成長(zhǎng)》讀書(shū)分享會(huì)

2021-10-01

金秋送爽,萬(wàn)里河山披景秀,丹桂飄香,各族人民慶輝煌,我們迎來(lái)祖國(guó)72歲華誕,祖國(guó),現(xiàn)代是跨世紀(jì)的新時(shí)代,祖國(guó),現(xiàn)在是飛速成長(zhǎng)的新一代。在全國(guó)人民喜迎祖國(guó)華誕之際,千一公司也迎來(lái)了遼寧千一首屆(全員讀書(shū),相伴成長(zhǎng))讀書(shū)分享會(huì)。 參加此次活動(dòng)的領(lǐng)導(dǎo)嘉賓有:千一/長(zhǎng)生公司幸福官董事長(zhǎng)(王全新)長(zhǎng)生公司幸福官(王洪梁),幸福官曹金玲,幸福部長(zhǎng)吳建輝,幸福部長(zhǎng)王蕊,千一公司幸福官(王智琴),幸福部長(zhǎng)(張?zhí)忑?,幸福部長(zhǎng)(張玉彪)。 公司內(nèi)部每天伴隨著朗朗的讀書(shū)聲,開(kāi)啟美好一天的學(xué)習(xí)與工作;悅耳般的清脆聲音,像跳動(dòng)的音符,演奏出美麗的樂(lè)章;每一段的內(nèi)容,字里行間都包含著深深的含義,讀書(shū)使人收獲知識(shí)和智慧,讀書(shū)是一種快樂(lè),是一種享受,更是一種極致。正所謂:腹有詩(shī)書(shū)氣自華,最是書(shū)香能久遠(yuǎn)”。千一人在讀書(shū)中學(xué)習(xí)與成長(zhǎng),不斷精進(jìn)與前行。 (圖:能1組讀書(shū)分享展示) (圖:能力2組讀書(shū)分享展示) (圖:能力3組讀書(shū)分享展示) (圖:能力4組讀書(shū)分享展示) (圖:能力5組讀書(shū)分享展示) (圖:熱情1+2組讀書(shū)分享展示) (圖:思維組讀書(shū)分享展示) 是書(shū)籍的力量,讓我們勇敢的大聲說(shuō)出來(lái);是書(shū)籍的力量,讓我們找到人生的目的和意義;是書(shū)籍的力量,讓我們明白做人做事的原理原則,是書(shū)籍的力量,讓我們找到了最純潔的“心”。 (圖:《全員讀書(shū),相伴成長(zhǎng)》讀書(shū)分享會(huì)——第三名) (圖:《全員讀書(shū),相伴成長(zhǎng)》讀書(shū)分享會(huì)——第二名) (圖:《全員讀書(shū),相伴成長(zhǎng)》讀書(shū)分享會(huì)——第一名) (圖:全員集體朗讀《活法》最后一章) 千一人共同祝愿:祖國(guó),華夏中興國(guó)泰民安,和諧社會(huì)歲歲好,科學(xué)發(fā)展日新月異,神州大地處處春。祖國(guó)生日快樂(lè),繁榮昌盛,國(guó)泰民安!千一測(cè)評(píng)祝愿所有家人們,幸福安康!

關(guān)于新化學(xué)物質(zhì)環(huán)境管理登記有關(guān)銜接事項(xiàng)的公告

2020-10-30

關(guān)于新化學(xué)物質(zhì)環(huán)境管理登記有關(guān)銜接事項(xiàng)的公告?  《新化學(xué)物質(zhì)環(huán)境管理登記辦法》(生態(tài)環(huán)境部令第12號(hào),以下簡(jiǎn)稱(chēng)12號(hào)令)將自2021年1月1日起施行,2010年1月19日原環(huán)境保護(hù)部發(fā)布的《新化學(xué)物質(zhì)環(huán)境管理辦法》(環(huán)境保護(hù)部令第7號(hào),以下簡(jiǎn)稱(chēng)7號(hào)令)同時(shí)廢止。為保證新化學(xué)物質(zhì)環(huán)境管理登記工作的有序延續(xù),現(xiàn)將有關(guān)銜接事項(xiàng)通知如下。  一、常規(guī)申報(bào)銜接規(guī)定  自12號(hào)令生效之日起,根據(jù)7號(hào)令取得新

2020藥典【一 ~ 四部】新增、變化大匯總

2020-07-21

2020年版《中國(guó)藥典》新增品種319種,修訂3177種,不再收載10種,品種調(diào)整合并4種,共收載品種5911種。 一部中藥收載2711種,其中新增117種、修訂452種。 在中藥安全性控制方面,新版藥典要求有效控制外源性污染物的影響,并有效控制內(nèi)源性有毒成分對(duì)中藥安全性產(chǎn)生的影響。 在中藥有效性控制方面,要求強(qiáng)化標(biāo)準(zhǔn)的專(zhuān)屬性和整體性,重點(diǎn)開(kāi)展了基于中醫(yī)臨床療效的生物評(píng)價(jià)和測(cè)定方法研究。 新增了藥材:裸花紫珠。 新增制劑:116個(gè),具體清單如下: (圖片整理來(lái)源:蒲公英) ? 二部化學(xué)藥收載2712種,其中新增117種、修訂2387種。 在藥品安全性控制方面,要求進(jìn)一步完善雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)的分析方法,推廣先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用,重點(diǎn)強(qiáng)化了對(duì)有毒有害雜質(zhì)(特別是基因毒性雜質(zhì))的控制,加強(qiáng)了對(duì)藥品安全性相關(guān)控制項(xiàng)目和限度標(biāo)準(zhǔn)的研究制定。 在藥品有效性控制方面,要求將藥品質(zhì)量和療效一致性評(píng)價(jià)的成果體現(xiàn)在相關(guān)制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高中,進(jìn)一步完善了常規(guī)固體制劑溶出及釋放度檢測(cè)方法,且在整體質(zhì)量控制方面進(jìn)一步借鑒國(guó)際要求。 2020年版藥典二部新增品種(117個(gè)),與一部新增品種居然一樣!未收載品種(8個(gè)),名稱(chēng)變化的品種(5個(gè))。具體清單如下: 未收載品種(8個(gè)) 本版藥典(二部)未收載2015年版藥典(二部)中的品種名單: 魚(yú)肝油 重組人生長(zhǎng)激素 注射用重組人生長(zhǎng)激素 重組人胰島素 重組人胰島素注射液 精蛋白重組人胰島素注射液 鹽酸吡硫醇注射液 注射用鹽酸吡硫醇 ? 新增品種(117個(gè)) ? 本版藥典(二部)新增品種名單: ? 1.注射用門(mén)冬氨酸鳥(niǎo)氨酸 2.馬來(lái)酸氟伏沙明 3.馬來(lái)酸氟伏沙明片 4.扎來(lái)普隆 5.烏苯美司片 6.丙戊酸鈉緩釋片(I) 7.丙泊酚乳狀注射液(曾用名:丙泊酚注射液) 8.丙酸氟替卡松 9.左卡尼汀 10.左甲狀腺素鈉 11.左甲狀腺素鈉片 12.右佐匹克隆 13.右佐匹克隆片 14.卡培他濱 15.卡培他濱片 16.甲鈷胺片 17.甲鈷胺注射液 18.甲磺酸多沙唑嗪 19.甲磺酸多沙唑嗪片 20.甲磺酸多沙唑嗪膠囊 21.甲磺酸瑞波西汀 22.甲磺酸瑞波西汀片 23.甲磺酸瑞波西汀膠囊 24.蘭索拉唑腸溶膠囊 25.矛頭蝮蛇血凝酶(曾用名:蛇毒血凝酶、血凝酶) 26.注射用矛頭蝮蛇血凝酶(曾用名:注射用蛇毒血凝酶、注射用血凝酶) 27.地紅霉素腸溶片 28.地紅霉素腸溶膠囊 29.西尼地平膠囊 30.西吡氯銨 31.西吡氯銨含漱液 32.西咪替丁注射液 33.西洛他唑片 34.托拉塞米 35.托拉塞米片 36.托拉塞米膠囊 37.注射用托拉塞米 38.嗎替麥考酚酯分散片 39.伏格列波糖 40.伏格列波糖片 41.伏格列波糖膠囊 42.米氮平 43.米氮平片 44.那他霉素 45.那他霉素滴眼液 46.坎地沙坦酯片 47.克霉唑陰道膨脹栓[曾用名:克霉唑栓(指含膨脹棉條的克霉唑栓)] 48.更昔洛韋膠囊 49.來(lái)曲唑 50.來(lái)曲唑片 51.吲哚美辛片 52.佐米曲普坦分散片 53.阿托伐他汀鈣 54.阿利沙坦酯 55.阿利沙坦酯片 56.阿那曲唑片 57.苯磺酸左氨氯地平 58.苯磺酸左氨氯地平片 59.拉西地平 60.拉西地平片 61.依巴斯汀 62.依巴斯汀片 63.草酸艾司西酞普蘭 64.草酸艾司西酞普蘭片 65.枸櫞酸坦度螺酮 66.枸櫞酸坦度螺酮膠囊 67.抗凝血用枸櫞酸鈉溶液[曾用名:(1)輸血用枸櫞酸鈉注射液(適應(yīng)癥為僅用于單采原料血漿的體外抗凝血)K2)枸櫞酸鈉抗凝劑] 68.枸橡酸鉀顆粒 69.氟尿苷(曾用名:氟脲苷) 70.復(fù)方氨基酸(15)雙肽(2)注射液 71.美司鈉 72.美司鈉注射液 73.鹽酸乙哌立松 74.鹽酸乙哌立松片 75.鹽酸左布比卡因 76.鹽酸左布比卡因注射液 77.鹽酸托烷司瓊片 78.鹽酸托烷司瓊膠囊 79.鹽酸曲普利啶 80.鹽酸伊達(dá)比星 81.注射用鹽酸伊達(dá)比星 82.鹽酸奈福泮膠囊 83.鹽酸度洛西汀 84.鹽酸度洛西汀腸溶片 85.鹽酸度洛西汀腸溶膠囊 86.鹽酸羥甲唑啉 87.鹽酸羥甲唑啉噴霧劑 88.鹽酸羥甲唑啉噴鼻液 89.鹽酸羥芐唑 90.鹽酸羥芐唑滴眼液(曾用名:羥芐唑滴眼液) 91.鹽酸奧布卡因 92.鹽酸奧布卡因滴眼液 93.氨糖美辛腸溶片 94.氨糖美辛腸溶膠囊 95.脂肪乳注射液(C14~24)(曾用名:脂肪乳注射液) 96.酒石酸溴莫尼定 97.酒石酸溴莫尼定滴眼液 98.酚磺乙胺 99.注射用酚磺乙胺 100.鋁碳酸鎂 101.鋁碳酸鎂咀嚼片 102.葡萄糖酸鈣氯化鈉注射液 103.硝酸益康唑陰道膨脹栓[曾用名:硝酸益康唑栓(指含膨脹棉條的硝酸益康唑栓)] 104.氯沙坦鉀 105.氯沙坦鉀片 106.氯沙坦鉀膠囊 107.酮咯酸氨丁三醇 108.酮咯酸氨丁三醇注射液 109.腺苷 110.腺苷注射液[曾用名:腺苷注射液(供診斷用)] 111.去氨加壓素片(曾用名:醋酸去氨加壓素片) 112.注射用去氨加壓素(曾用名:注射用醋酸去氨加壓素) 113.磷酸氟達(dá)拉濱 114.注射用磷酸氟達(dá)拉濱 115.磷酸腺嘌呤(曾用名:維生素b4) 116.磷酸腺嘌呤片(曾用名:維生B4片) 117.碘帕醇注射液 三部生物制品收載153種,其中新增20種、修訂126種;新增生物制品通則2個(gè)、總論4個(gè)。 此外還將進(jìn)一步完善生物制品全過(guò)程質(zhì)量控制的要求,補(bǔ)充完善生物檢測(cè)技術(shù)、方法以及相關(guān)技術(shù)指南,完善品種收載類(lèi)別,加快我國(guó)近年來(lái)批準(zhǔn)上市的、成熟的疫苗及治療性生物藥的收載。 新增品種名單 預(yù)防類(lèi) 23價(jià)肺炎球菌多糖疫苗 無(wú)細(xì)胞百白破b型流感嗜血桿菌聯(lián)合疫苗 黃熱減毒活疫苗 凍干人用狂犬病疫苗(人二倍體細(xì)胞) Sabin株脊髓灰質(zhì)炎滅活疫苗(Vero細(xì)胞) 口服I型III型脊髓灰質(zhì)炎減毒活疫苗(人二倍體細(xì)胞) 治療類(lèi) 馬破傷風(fēng)免疫球蛋白F(ab')2 人凝血酶 人干擾素α2b陰道泡騰片 外用人粒細(xì)胞巨噬細(xì)胞刺激因子凝膠 康柏西普眼用注射液 精蛋白人胰島素混合注射液(30R) 精蛋白人胰島素混合注射液(50R) 甘精胰島素 甘精胰島素注射液 賴(lài)脯胰島素 賴(lài)脯胰島素注射液 治療用卡介苗 ? 體外診斷類(lèi) ? 人類(lèi)免疫缺陷病毒抗原抗體診斷試劑盒(酶聯(lián)免疫法) 乙型肝炎病毒、丙型肝炎病毒、人類(lèi)免疫缺陷病毒1型核酸檢測(cè)試劑盒 二部轉(zhuǎn)三部品種 人胰島素 人胰島素注射液 精蛋白人胰島素注射液 注射用人生長(zhǎng)激素 本版藥典(三部)采用生物制品通用名稱(chēng) 與原通用名稱(chēng)對(duì)照 本版藥典通用名稱(chēng) 2015年版通用名稱(chēng) 注射用人促紅素 注射用重組人促紅素(CHO細(xì)胞) 人促紅素注射液 重組人促紅素注射液(CHO細(xì)胞) 注射用人干擾素αlb 注射用重組人干擾素α1b 人干擾素α1b注射液 重組人干擾素α1b注射液 人干擾素α1b滴眼液 重組人干擾素α1b滴眼液 注射用人干擾素α2α 注射用重組人干擾素α2α? 注射用重組人干擾素α2α(酵母) 人干擾素α2α注射液 重組人干擾素α2α注射液 人干擾素α2α栓 重組人干擾素α2α栓 注射用人干擾素a2b 注射用重組人干擾素α2b? 注射用重組人干擾素α2b??(酵母)? 注射用重組人干擾素α2b??(假單胞菌) 人干擾素α2b?注射液 重組人干擾素α2b?注射液 重組人干擾素α2b?注射液(假單胞菌) 人干擾素α2b?滴眼液 重組人干擾素α2b滴眼液 人干擾素α2b?栓 重組人干擾素α2b栓 人干擾素α2b?乳膏 重組人干擾素α2b乳膏 人干擾素α2b?凝膠 重組人干擾素α2b凝膠 人干擾素α2b?噴霧劑 重組人干擾素α2b?噴霧劑(假單胞菌) 人干擾素α2b?軟膏 重組人干擾素α2b?軟膏(假單胞菌) 注射用人干擾素γ? 注射用重組人干擾素γ 注射用人白介素-2 注射用重組人白介素-2 人白介素-2注射液 重組人白介素-2注射液 注射用人白介素-2 (I) 注射用重組人白介素-2 (I) 注射用人白介素-11 注射用重組人白介素-11? 注射用重組人白介素-11 (酵母) 人粒細(xì)胞刺激因子注射液 重組人粒細(xì)胞刺激因子注射液 注射用人粒細(xì)胞巨噬細(xì)胞刺激因子 注射用重組人粒細(xì)胞巨噬細(xì)胞刺激因子 牛堿性成纖維細(xì)胞生長(zhǎng)因子外用溶液 重組牛堿性成纖維細(xì)胞生長(zhǎng)因子外用溶液 外用牛堿性成纖維細(xì)胞生長(zhǎng)因子 外用重組牛堿性成纖維細(xì)胞生長(zhǎng)因子 牛堿性成纖維細(xì)胞生長(zhǎng)因子凝膠 重組牛堿性成纖維細(xì)胞生長(zhǎng)因子凝膠 本版藥典通用名稱(chēng) 2015年版通用名稱(chēng) 牛堿性成纖維細(xì)胞生長(zhǎng)因子滴眼液 重組牛堿性成纖維細(xì)胞生長(zhǎng)因子滴眼液 外用人表皮生長(zhǎng)因子 外用重組人表皮生長(zhǎng)因子 人表皮生長(zhǎng)因子外用溶液(I) 重組人表皮生長(zhǎng)因子外用溶液(I) 人表皮生長(zhǎng)因子凝膠 重組人表皮生長(zhǎng)因子凝膠(酵母) 人表皮生長(zhǎng)因子滴眼液 重組人表皮生長(zhǎng)因子滴眼液(酵母) 人胰島素 重組人胰島素 人胰島素注射液

QC值得保存的關(guān)于實(shí)驗(yàn)室儀器的原理動(dòng)圖

QC值得保存的關(guān)于實(shí)驗(yàn)室儀器的原理動(dòng)圖

2020-07-13

? 文章導(dǎo)讀目錄 1.紫外分光光譜UV 2.紅外吸收光譜法IR 3.核磁共振波譜法NMR 4.質(zhì)譜分析法MS 5.氣相色譜法GC 6.凝膠色譜法GPC 7.熱重法TG 8.靜態(tài)熱-力分析TMA 9.透射電子顯微技術(shù)TEM 10.掃描電子顯微技術(shù)SEM 11.原子力顯微鏡AFM 12.掃描隧道顯微鏡STM 13.原子吸收光譜AAS 14.電感耦合高頻等離子體ICP 15.X射線(xiàn)衍射XRD 16.納米顆粒追蹤表征 1.紫外分光光譜UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級(jí)的躍遷 譜圖的表示方法:相對(duì)吸收光能量隨吸收光波長(zhǎng)的變化 提供的信息:吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息 物質(zhì)分子吸收一定的波長(zhǎng)的紫外光時(shí),分子中的價(jià)電子從低能級(jí)躍遷到高能級(jí)而產(chǎn)生的吸收光譜較紫外光譜。紫光吸收光譜主要用于測(cè)定共軛分子、組分及平衡常數(shù)。 光線(xiàn)傳輸 光衍射 探測(cè) ? 數(shù)據(jù)輸出 2.紅外吸收光譜法IR 分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷 譜圖的表示方法:相對(duì)透射光能量隨透射光頻率變化 提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率 紅外光譜測(cè)試 紅外光譜的特征吸收峰對(duì)應(yīng)分子基團(tuán),因此可以根據(jù)紅外光譜推斷出分子結(jié)構(gòu)式。 以下是甲醇紅外光譜分析過(guò)程: 甲醇紅外光譜結(jié)構(gòu)分析過(guò)程 3.核磁共振波譜法NMR 分析原理:在外磁場(chǎng)中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷 譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化 提供的信息:峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息 ? NMR結(jié)構(gòu) 進(jìn)樣 樣品在磁場(chǎng)中 當(dāng)外加射頻場(chǎng)的頻率與原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率相同時(shí),射頻場(chǎng)的能量才能被有效地吸收,因此對(duì)于給定的原子核,在給定的外加磁場(chǎng)中,只能吸收特定頻率射頻場(chǎng)提供的能量,由此形成核磁共振信號(hào)。 核磁共振及數(shù)據(jù)輸出 4.質(zhì)譜分析法MS 分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過(guò)電磁場(chǎng)按不同m/e的變化 提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對(duì)峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息 FT-ICR質(zhì)譜儀工作過(guò)程: 離子產(chǎn)生 離子收集 離子傳輸 FT-ICR質(zhì)譜的分析器是一個(gè)具有均勻(超導(dǎo))磁場(chǎng)的空腔,離子在垂直于磁場(chǎng)的圓形軌道上作回旋運(yùn)動(dòng),回旋頻率僅與磁場(chǎng)強(qiáng)度和離子的質(zhì)荷比有關(guān),因此可以分離不同質(zhì)荷比的離子,并得到質(zhì)荷比相關(guān)的圖譜。 離子回旋運(yùn)動(dòng) 傅立葉變換 5.氣相色譜法GC 分析原理:樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間,由于分配系數(shù)不同而分離 譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化 提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù) 氣相色譜儀檢測(cè)流程: 氣相色譜儀,主要由三大部分構(gòu)成:載氣、色譜柱、檢測(cè)器。每一模塊具體工作流程如下。 注射器 色譜柱 檢測(cè)器 6.凝膠色譜法GPC 分析原理:樣品通過(guò)凝膠柱時(shí),按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離,大分子先流出 譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布 根據(jù)所用凝膠的性質(zhì),可以分為使用水溶液的凝膠過(guò)濾色譜法(GFC)和使用有機(jī)溶劑的凝膠滲透色譜法(GPC)。 只依據(jù)尺寸大小分離,大組分最先被洗提出 色譜固定相是多孔性凝膠,只有直徑小于孔徑的組分可以進(jìn)入凝膠孔道。大組分不能進(jìn)入凝膠孔洞而被排阻,只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過(guò),因而最大的組分最先被洗提出來(lái)。 直徑小于孔徑的組分進(jìn)入凝膠孔道 小組分可進(jìn)入大部分凝膠孔洞,在色譜柱中滯留時(shí)間長(zhǎng),會(huì)更慢被洗提出來(lái)。溶劑分子因體積最小,可進(jìn)入所有凝膠孔洞,因而是最后從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。 依據(jù)尺寸差異,樣品組分分離 體積排阻色譜法適用于對(duì)未知樣品的探索分離。凝膠過(guò)濾色譜適于分析水溶液中的多肽、蛋白質(zhì)、生物酶等生物分子;凝膠滲透色譜主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量測(cè)定。 7.熱重法TG 分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時(shí)間變化 譜圖的表示方法:樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時(shí)間的變化曲線(xiàn) 提供的信息:曲線(xiàn)陡降處為樣品失重區(qū),平臺(tái)區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū) 自動(dòng)進(jìn)樣過(guò)程 熱重分析過(guò)程 8.靜態(tài)熱-力分析TMA 分析原理:樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時(shí)間變化 譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時(shí)間變化曲線(xiàn) 提供的信息:熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài) TMA進(jìn)樣及分析 9.透射電子顯微技術(shù)TEM 分析原理:高能電子束穿透試樣時(shí)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象 譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度象、明場(chǎng)衍襯象、暗場(chǎng)衍襯象、晶格條紋象、和分子象 提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等 TEM工作圖 TEM成像過(guò)程 STEM成像不同于平行電子束的TEM,它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來(lái)完成的,與SEM不同之處在于探測(cè)器置于試樣下方,探測(cè)器接收透射電子束流或彈性散射電子束流,經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。 STEM分析圖 入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射,一部分電子所損失能量值是樣品中某個(gè)元素的特征值,由此獲得能量損失譜(EELS),利用EELS可以對(duì)薄試樣微區(qū)元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。 EELS原理圖 10.掃描電子顯微技術(shù)SEM 分析原理:用電子技術(shù)檢測(cè)高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線(xiàn)等并放大成象 譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線(xiàn)分布和面分布等 提供的信息:斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等 SEM工作圖 入射電子與樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30~50eV)激發(fā)核外電子脫離原子,能量大于材料逸出功的價(jià)電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子,此即二次電子。 電子發(fā)射圖 二次電子探測(cè)圖 二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效顯示試樣表面的微觀(guān)形貌,分辨率可達(dá)5~10nm。 二次電子掃描成像 入射電子達(dá)到離核很近的地方被反射,沒(méi)有能量損失;既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子,又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。 背散射電子探測(cè)圖 用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí),其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低??筛鶕?jù)背散射電子像的亮暗程度,判別出相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)的相對(duì)大小,由此可對(duì)金屬及其合金的顯微組織進(jìn)行成分分析。 EBSD成像過(guò)程 11.原子力顯微鏡AFM 分析原理:將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖,由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力,通過(guò)在掃描時(shí)控制這種力的恒定,帶有針尖的微懸臂將在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。從而可以獲得樣品表面形貌的信息 譜圖的表示方法:微懸臂對(duì)應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化 提供的信息:樣品表面形貌的信息 AFM原理:針尖與表面原子相互作用 AFM的掃描模式有接觸模式和非接觸模式,接觸式利用原子之間的排斥力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓;非接觸式利用原子之間的吸引力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓。 接觸模式 12.掃描隧道顯微鏡STM 分析原理:隧道電流強(qiáng)度對(duì)針尖和樣品之間的距離有著指數(shù)依賴(lài)關(guān)系,根據(jù)隧道電流的變化,我們可以得到樣品表面微小的起伏變化信息,如果同時(shí)對(duì)x-y方向進(jìn)行掃描,就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖,這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。 譜圖的表示方法:探針隨樣品表面形貌變化而引起隧道電流的波動(dòng) 提供的信息:軟件處理后可輸出三維的樣品表面形貌圖 探針 隧道電流對(duì)針尖與樣品表面之間的距離極為敏感,距離減小0.1nm,隧道電流就會(huì)增加一個(gè)數(shù)量級(jí)。 隧道電流 針尖在樣品表面掃描時(shí),即使表面只有原子尺度的起伏,也將通過(guò)隧道電流顯示出來(lái),再利用計(jì)算機(jī)的測(cè)量軟件和數(shù)據(jù)處理軟件將得到的信息處理成為三維圖像在屏幕上顯示出來(lái)。 13.原子吸收光譜AAS 分析原理:通過(guò)原子化器將待測(cè)試樣原子化,待測(cè)原子吸收待測(cè)元素空心陰極燈的光,從而使用檢測(cè)器檢測(cè)到的能量變低,從而得到吸光度。吸光度與待測(cè)元素的濃度成正比。 待測(cè)試樣原子化 原子吸收及鑒定 14.電感耦合高頻等離子體ICP 分析原理:利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子,由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定,外層電子會(huì)從激發(fā)態(tài)向低的能級(jí)躍遷,因此發(fā)射出特征的譜線(xiàn)。通過(guò)光柵等分光后,利用檢測(cè)器檢測(cè)特定波長(zhǎng)的強(qiáng)度,光的強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。 Icp設(shè)備構(gòu)造 形成激發(fā)態(tài)的原子和離子 檢測(cè)器檢測(cè) 15.X射線(xiàn)衍射XRD 分析原理:X射線(xiàn)是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線(xiàn)和特征X射線(xiàn)兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線(xiàn)的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱(chēng)為X射線(xiàn)的衍射線(xiàn)。 滿(mǎn)足衍射條件,可應(yīng)用布拉格公式:2dsinθ=λ 應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線(xiàn)來(lái)測(cè)量θ角,從而計(jì)算出晶面間距d,這是用于X射線(xiàn)結(jié)構(gòu)分析;另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量θ角,從而計(jì)算出特征X射線(xiàn)的波長(zhǎng),進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。 以下是使用XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過(guò)程: XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過(guò)程 16.納米顆粒追蹤表征 分析原理:納米顆粒追蹤分析技術(shù), 利用光散射原理,不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一樣,依此來(lái)確定粒徑尺寸; 合適濃度的樣品均質(zhì)分散在液體中可以得出粒徑尺寸分布和顆粒濃度信息, 準(zhǔn)確度非常高。 不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD 實(shí)際樣品測(cè)試效果

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